有效地改善药液密度的测量质量

作者:林志展 颜华辉 文章来源:浙江大学中药现代化技术研究中心 苏州浙远自动化工程技术有限公司 点击数:267 发布时间:2016-10-21

中药醇沉是利用乙醇在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。醇沉工段采用玻璃的浮子浓度计来判断含醇量,其实是一个不科学的手段,测量的含醇量百分比不是真正的乙醇体积比或者质量比。采用自动监测系统可以有效改善此类情况。 

中药醇沉是利用乙醇在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。该法的原理是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

以往人工醇沉过程,通过计量加浓缩的浸膏体积,并计算加85%以上乙醇体积,使混合药液含醇量达75%~80%,充分搅拌,通过玻璃的浮子浓度计进行人工抽检,合格后并静置。

醇沉工段采用玻璃的浮子浓度计来判断含醇量,其实是一个不科学的手段,测量的含醇量百分比不是真正的乙醇体积比或者质量比。

设计方案

使用艾默生的音叉式密度计,在物料和乙醇加入过程中,是把密度的变化转化为浓度的标度 ,以此作为依据.同时避免了因不同物料的包裹情况不一样,造成物料损失对醇沉浓度的影响,也避免人取样的不及时性。

本发明主要解决的技术问题是提供一种把密度转化为浓度的新的测量方法,通过该方法的运用,可以有效地改善药液密度的测量质量,为中药生产客户提供醇沉工艺中音叉式密度计的使用指导,避免了因不同物料的包裹情况不一样,造成物料损失对醇沉浓度的影响,也避免人取样的不及时性。

为解决上述技术问题,采用的技术方案是:提供一种密度计在醇沉检测工段中的应用方法,经考虑多种在线测量方式,确定最优仪表;该方法包括如下步骤:

1、使用玻璃密度计测样品(50℃)浸膏浓度;

2、使用音叉密度计测量上述样品;

3、使用质量流量计测量上述样品;

4、将样品稀释10倍,测量稀释样品(50℃)密度;

说明:药液密度约0.98g/ml,浓缩浸膏密度约1.02g/ml,密度测量精度要求0.002g/ml。

应用已经证明采用密度计在线测量醇沉药液中乙醇浓度是可行的,但在沉淀过滤、清液循环等细节上还需要深入设计,所以本应用是在醇沉过程中增加一台过滤器,对醇沉液进行过滤,在线测量醇沉清夜的密度。

具体实施方式

应用仪器与材料:Micro Motion密度仪,蠕动泵(LongerPump BT600-2J),电动泵(370W,2800r/min),玻璃酒精浓度计,不同规格烧杯、量筒,搅拌浆,过滤器(300目)。

浸膏,室温下密度约为1.117g/cm3,橘红浸膏,室温下密度为1.189g/cm3,93%乙醇,蒸馏水。

应用方法: 应用方法如图1所示,先参照流程图将管道正确连接,设置好蠕动泵的转速,使乙醇的加入速度为500ml/min。取6L样品加入醇沉罐中,启动甲醇蠕动泵,以500ml/min的流速加入乙醇,计时30min,此过程由人工不间断搅拌,计时结束,取醇沉液样品1000ml,分别测量清夜和混合液的酒精浓度和密度,检测浓度是否大于50%,若大于50%,启动电机泵(不在图片中),将醇沉罐中的混合液泵入过滤器,乙醇继续按500ml/min中速度加入醇沉罐,搅拌继续不间断进行。装在过滤器顶部的密度计(不在图片中)实时检测醇沉过滤清夜的密度值,每2min记录乙醇密度值。

经过多个讨论方案后,决定将应用方法进行改进,及在滤芯内部通入压缩空气,当发生滤网堵塞时,打开压缩空气进气阀,用压缩空气反吹2min,然后继续进行过滤操作。

应用方法如图2所示,先参照流程图将管道正确连接,设置好蠕动泵的转速,使乙醇的加入速度为500ml/min。取6L样品加入醇沉罐中,启动甲醇蠕动泵,以500ml/min的流速加入乙醇,计时30min,此过程由人工不间断搅拌,计时结束,启动电机泵,将醇沉罐中的混合液泵入过滤器,将混合液回流阀开度调小或者直接关闭,乙醇继续按500ml/min中速度加入醇沉罐,搅拌继续不间断进行,目视观察,当泵无法将醇沉混合液泵入过滤器时,停输送泵,开压缩空气进阀,进行反吹2min,清理堵塞的滤网,然后关闭压缩空气,气动输送泵,继续进行过滤,如此反复进行。

应用结果

采用上述方法能取到所需的过滤清夜样品,但是由于要不停的启停输送泵,还要反吹,取样耗费的周期比较长,无法实时反应醇沉罐中药液浓度及密度的变化。

由于应用无法取得在线数据结果,用离线的方式,将浸膏醇沉不同阶段的浓度和密度做了检测对比,应用方法为按照500ml/min速度往醇沉罐中加入乙醇,30min后,每隔5min用烧杯取样,进行自然静止取得清夜,分别测量清夜和混合液在不同阶段下的浓度值和密度值,为了证明数据具有重复性,在烧杯中按照醇沉罐中的加醇比例,将醇沉液酒精浓度加到65%和70%两个具有代表性的浓度重复做了3次,应用对比结果如表1:

应用结论:不同浓度的酒精密度不同,所以浮子式酒精浓度计浸入的体积不同.因而做出刻度,判断浮子式酒精浓度计浸入不同体积时所对应的含醇度。所以检测含醇度的最根本指标是密度,因此在醇沉罐壁加装密度计,检测醇沉过程药液的密度变化。并通过应用测得数据,找到药液密度与含醇度的关系,通过DCS进行密度到浓度的转化。应用数据关系如表2。

经过实际应用情况分析,可以有效地改善药液密度的测量质量,为中药生产客户提供醇沉工艺中音叉式密度计的使用指导,避免了因不同物料的包裹情况不一样,造成物料损失对醇沉浓度的影响,也避免人取样的不及时性,其使用效果显著。