影响流化床工艺过程的关键因素及其后果

文章来源:中翔技术有限公司 点击数:120 发布时间:2016-10-21

细究流化床日常应用,生产主管常抱怨:

研发成果;

难以放大;

制粒,特别是包衣耗时漫长;

混合效果不佳;

产品收率低;

产品残留;

细粉量过多;

喷液损失高;

工艺重现性重复性差;

产品质量不稳定;

设备清洗困难;

不易清洁验证等等。

直至近十年,得益于工程人员技术觉醒,人们始发现现实之残酷,而将来很美好。

物料运动及其影响

如果物料运动不随机、有规律、受控,不管工艺目的是干燥、制粒或包衣,最终产品容易均匀,质量可得到保障。

固体物料在流化床设备的运动全靠空气驱动。空气分布盘,或称物料底盘的设计和构造就显得非常重要。它决定了进风形式,从而决定了物料运动形态。常见的传统底盘有滤板丝网底盘、“鱼鳞”式、Wurster专用底盘等,如下表。

前二者主要用于物料干燥和制粒。空气基本以垂直方式通过这两种底盘分布于物料下方,如图1。

物料基本呈上下垂直运动,且无规律,随机且不受控。其后果是混合效果差,容易造成物料分层,比重大的多存下部,而比重轻的则漂浮在上方;最终产品不均匀,大颗粒和细粉量都比较高;产品必须经过后续整粒,产生更多细粉;大量的细粉容易堵塞除尘过滤器,使收率降低,而干燥时间延长;制粒时采用顶喷,下部为高温区,上部温度较低。不适合热敏产品;无法用于包衣;产品出料比较麻烦。

最常见的出料方式为移出物料容器(这时产品暴露)-密封-提升-翻转-对接出料,粉尘较多;不适合致敏性产品;由于表面不光滑,多丝网或开孔,不易清洗和验证。

可行解决方案是采用环形底盘,其工作原理是进风通过底盘水平进入,在物料床下方形成气垫,使所有物料被气垫托起;得益于导风槽和负压区作用,物料呈三维螺旋运动形式。因此物料运动受控,有规律而不随机。

得到的结果包括:

不使物料分层,大大改善混合效果;

制粒产品无需整粒;

提高产品收率,降低过大颗粒和细粉量;

提高干燥效率,缩短批时间;

可用于制粒和包衣,无需更换底盘或容器;

适合先制粒后包衣特殊工艺;可完全实现密闭管道+容器无粉尘出料。产品不暴露,适合致敏性产品;

表面光滑无孔无焊点,易清洗和验证。

喷液形式及其影响

分别使用粘合剂或包衣液以制粒或包衣。靠压缩空气雾化液体。而正是高流速的压缩空气使喷嘴周围形成负压区,造成细微颗粒和雾珠在喷嘴外围积聚,而影响雾化效果,甚至部分堵塞喷嘴。人们无从在工艺过程中判断其严重性,也无法在不干预工艺过程情况下清理喷嘴。无论哪种喷液方式,喷嘴都设在设备内部,而不可能被观测到。因上述原因而发生喷液状态和雾化效果在工艺过程中的变化是非人为的,不受控的,不可预测的,而它恰恰是非常重要的,直接影响工艺过程,产品均匀性和产品质量。同时也很难确保工艺重复性和重现性。其它现象及其成因和后果:

顶喷制粒,喷液方向与流化床空气运动方向相逆,易出现“喷雾干燥”现象,造成喷液损失;物料床下部处于高温区,细重的物料长时间受高温影响,不利于生产热敏产品;物料床温差(底高-上低)和湿度(底低-上高)差异大。温湿度控制不易,制粒过程难掌握和控制,见图3;由于上一项所述现象,上部容易出现冷凝,而出现物料粘壁;不宜用于包衣;制得的颗粒须整粒。

底喷Wurster包衣,见图4。小试和中试设备(18英寸以下)采用单隔圈。生产型设备(24英寸以上)为多隔圈,最多可达7个隔圈,工艺放大比较困难;生产型所产得的产品包衣层均匀性远较单隔圈所得差。产品均匀性较差;相当比例的喷液没有接触产品被垂直进风带离隔圈,造成不可忽视的喷液损失;隔圈外围风量低,回落的物料容易粘合,形成连体;干燥效率低,批周期长;多隔圈设计难以适合热融包衣;较窄的粒径适应范围,不能适合50μm以下的产品包衣。

可行解决方案,采用360°环形全方位底置喷盘,如图5和图6:制粒包衣转换无需更换物料槽和喷液装置;从小试到大生产设备都是单喷盘,便于工艺放大;单喷盘,完全实现喷液速率和喷液量自动控制和数据记录;喷液方向与进风方向相同,无“喷雾干燥”现象;置于物料床底部,直接喷液给物料,喷液损失小于1%,可忽略不计;喷盘置于底部,使产品立即降温,保护产品,适合热敏产品;利于温湿度控制,便于过程监控,避免出现冷凝粘壁;特殊负压补偿设计,防止破坏雾化和喷液效果;上下雾化压缩空气压力和温度可分别可调,以适合特殊材料和工艺;制粒无需整粒。包衣层更均匀;可处理最小10μm细粉,大至2mm直径颗粒或微丸;实现热融工艺。

除尘方式及其影响

这是一个经常被人们忽略的技术问题。它轻则影响干燥时间,重则影响产品收率,甚至工艺过程成败。常见的流化床机内除尘有以下数种方式:

A.单室或双室振动过滤器除尘,也称被动式除尘:

被动除尘效果欠佳,附着在过滤器表面的潮湿产品不易被清除;除尘过程无干燥效益,压差容易提高,延长干燥时间,甚至影响流化态;为获得足够的过滤面积,机体一般呈倒锥形,须加高,热损失增加,上部温度降低,冷凝现象容易在上部出现,造成粘壁和清洗问题;一个整体的过滤器,如出现泄漏需整个更换,成本较高;大量细粉附着在过滤器表面,出料时回落到产品表面,而这些细粉并没充分参与工艺过程。

B.脉冲压缩空气反吹过滤器除尘(图7):

过滤器呈圆柱形,使风速在过滤器下端有提速现象,被清除的粉尘不易被反吹回物料床;过滤器被轮流反吹,总有许多被吹离的粉尘被周围在过滤状态的过滤器吸附,总是回不到物料床;压缩空气反吹无干燥效果,还会失压降温,容易在过滤器表面出现冷凝水,吸附产品后,使除尘更艰难;与振动式一样,为获得足够的过滤面积,机体许加高,并且多为倒锥形的。同样有粘壁和清洗困难问题。

C.流化床空气动态反吹过滤器除尘(图8):

过滤器为倒锥形,无空气流速提速现象,有效将粉尘吹回物料床;采用经加热,除湿和过滤的流化床空气反吹,有干燥过滤器效果,保持过滤器表面干燥,无冷凝现象;连续循环反吹,无脉冲现象;特殊反吹设计,不使相邻过滤器吸附被清除的粉尘;锥形,非圆柱形过滤器,大大增加过滤面积,无需提高主体设备高度,减小清洗面积;单体独立过滤器,个别因磨损泄漏,单独更换,无需整体更换,降低成本。

小结

前文提到的环形底盘、360°环形喷盘和流化床空气动态反吹除尘都是德国Innojet公司的技术专利。它们成功解决了许多日常流化床工艺技术问题。这些当今新技术可以使企业提高产品质量;缩短批周期;降低物料和喷液损耗,提高产品收率;降低人为因素,提高重现性和重复性;多种工艺可能。